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干货丨激光粒度分析仪相关知识

点击次数:2238 发布时间:2021-07-15
  一、粒度分析的基本概念
 
  (1)颗粒:具有一定尺寸和形状的微小物体,是组成粉体的基本单元。它宏观很小,但微观却包含大量的分子和原子;
 
  (2)粒度:颗粒的大小;
 
  (3)粒度分布:用一定的方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比;
 
  (4)粒度分布的表示方法:表格法(区间分布和累积分布)、图形法、函数法,常见的有R-R分布,正态分布等;
 
  (5)粒径:颗粒的直径,一般以微米为单位;
 
  (6)等效粒径:指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直
 
  径来代表这个实际颗粒的直径;
 
  (7)D10,累计分布百分数达到10%所对应的粒径值;
 
  D50,累计分布百分数达到50%时所对应的粒径值;又称中位径或中值粒径;
 
  D90,累计分布百分数达到90%时所对应的粒径值;
 
  D(4,3)体积或质量粒径平均值;
 
  二、常用的粒度测量方法
 
  (1)筛分法
 
  (2)沉降法(重力沉降法、离心沉降法)
 
  (3)电阻法(库尔特颗粒计数器)
 
  (4)显微镜(图像)法
 
  (5)电镜法
 
  (6)超声波法
 
  (7)透气法
 
  (8)激光衍射法
 
  各种方法的优缺点
 
  筛分法:优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。缺点:不能用于40μm以细的样品;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。
 
  显微镜法:优点:简单、直观、可进行形貌分析。缺点:速度慢、代表性差,无法测超细颗粒。
 
  沉降法(包括重力沉降和离心沉降):优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。缺点:测试时间较长。
 
  电阻法:优点:操作简便,可测颗粒总数,等效概念明确,速度快,准确性好。缺点:测试范围较小,小孔容易被颗粒堵塞,介质应具备严格的导电特性。
 
  电镜法:优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。
 
  超声波法:优点:可对高浓度浆料直接测量。缺点:分辨率较低。
 
  透气法:优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布。
 
  激光法:优点:操作简便,测试速度快,测试范围大,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。缺点:结果受分布模型影响较大,仪器造价较高。
 
  三、激光粒度分析仪的基本原理
 
  激光衍射技术开始于小角散射,因此这一技术还有以下名称:
 
  夫琅和费(Fraunhofer)衍射法
 
  (近似的)正向光线散射法
 
  小角度激光散射法(LALLS)
 
  目前这一技术范围已扩大,包括更大角度的范围内的光散射,除了近似理论如弗琅和费衍射和不规则衍射外,还应用米氏(Mie)理论现在仪器制造商均已采用Mie理论作为其产品的重要优点之一。
 
  米氏理论,是以一个德国科学家的名字命名的。它描述了在均匀的,无吸收的介质中均匀球型颗粒及其周围在全空间的辐射,颗粒可以是全透明的也可以是*吸收的。米氏理论描述光散射是一种共振现象。如果特定波长的光束遇到一个颗粒后,颗粒便产生了与发射光源相同频率的电磁振动——与光波波长,颗粒直径以及颗粒和介质的折射率无关。颗粒调谐并接收特定的波长,同时如同继电器一样在特定的空间角度分布内重新发射能量。按照米氏理论,可能产生各种概率的多重振动状态,并且光学作用的横断面与颗粒粒径,光波长和颗粒及介质的折射率之间存在着一定的关系。如果使用米氏理论,必须知道样品和介质的折射率和吸收系数。
 
  夫琅和费理论,是以一个德国物理学家弗朗和菲德名字命名的,它基于在颗粒边缘的散射,只可应用于*不透明的颗粒和小角度的散射。当颗粒粒径小于等于波长时,夫琅和费假设消光系数为常数将不再适用(它是米氏理论的一种近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并忽略光散射系数和吸收系数,即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1,数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。近似的米氏理论对乳化液也不适用)。
 
  激光粒度仪是基于光衍射现象设计的,当光通过颗粒时产生衍射现象(其本质是电磁波和物质的相互作用)。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。
 
  不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置,位置信息反映颗粒大小;同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。
 
  激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量位置粒径的颗粒在不同角度上的衍射光的强度,使用衍射模型,通过数学反演,然后得到样品的粒度分布。
 
  通过该位置检测器接收到的衍射光强度,得到所对应颗粒粒径的百分比含量。
 
  颗粒衍射光的强度对角度的依赖性是随着颗粒粒径的变小而降低,当颗粒小到几百纳米时,其衍射光强对于角度几乎*失去依赖性,即此时的衍射光会分布在很宽的角度范围内,而且单位面积上的光强很弱,这增加了检测的难度。
 
  实现对1um以下及宽粒径范围(几十纳米到几千微米)的样品的测量是激光衍射法粒度仪的技术关键,概况起来,目前有以下几种技术和光路配置被采用:
 
  1、多透镜技术
 
  多透镜系统曾在二十世纪八十年代前被广泛采用,它使用傅里叶光路配置即样品池放在聚焦透镜的前方,配有多个不同焦距的透镜以适应不同的粒径范围。优点是设计简单,只需要分布于几十度范围的焦平面检测器,成本较低。缺点是如果样品粒径范围宽的时候需要更换透镜,不同透镜的结果需要拼合,对一些未知粒径的样品用一个透镜测量时可能会丢失信号或对于由于工艺变化导致的样品粒径变化不能及时反映。
 
  2、多光源技术
 
  多光源技术也是采用傅里叶光路配置即样品池在聚焦透镜的前方,一般只有分布于几十度角度范围的检测器,为了增大相对的检测角度,使该检测器能够接收到小颗粒的衍射光信号,在相对于第一光源光轴的不同角度上再配置第一或第二激光器。这种技术的优点是只需分布于几十度角度范围的检测器,成本较低,测量范围特别是上限可以比较宽,缺点是分布于小角度范围的小面积检测器同时也被用于小颗粒测量,由于小颗粒的衍射光在单位面积上的信号弱,导致小颗粒检测时的信噪比降低,这就是为什么多光源系统在测量范围上限超过1500微米左右时,若要同时保证几微米以下小颗粒的准确测量,需要更换短焦距的聚焦透镜。另外,多透镜系统在测量样品时,不同的激光器是依次开启,而在干法测量时,由于颗粒只能一次性通过样品池,只有一个光源能被用于测量,所以一般采用多透镜技术的干法测量的粒径下限很难低于250纳米。
 
  3、多方法混合系统
 
  多方法混合系统指的是将激光衍射法与其它方法混合而设计的粒度仪,激光衍射法部分只采用分布于几十度角度范围的检测器,再辅以其它方法如PCS等,一般几微米以上用激光衍射法测量,而几微米以下的颗粒用其它方法测量,理论上讲粒径下限取决于辅助方法的下限,这种方法的优点是成本低,总的测量范围较宽,但因为不同的方法所要求的最佳的测量条件如样品浓度等都不一样,通常难以兼顾,另外由于不同方法间存在的系统误差,在两种方法的数据拟合区域往往较难得到理想的结果,除非测量前已经知道样品粒径只落在衍射法范围内或辅助方法的范围内。另外多方法混合系统需采用两个不同的样品池,这对于湿法测量来讲不是问题,因为样品可以循环,但对干法而言样品只能一次性通过样品池而不能循环,不能用两种方法同时测量,因而多种方法混合系统在干法测量时的粒径下限只能到几百纳米。
 
  4、非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统
 
  非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测及反傅里叶光路系统是二十世纪九十年代后期发展起来的技术,采用反傅里叶光路配置即样品池置于聚焦透镜的后面,这样使检测器在极大的角度范围内排列,一般真正物理检测角度可达150度,从而使采用单一透镜测量几十纳米至几千微米的样品成为可能,光路示意图如图所示,在检测器的设计上采用了非均匀交叉而且随着角度的增大检测器的面积也增大的排列方式,既保证了大颗粒测量时的分辨率也保证了小颗粒检测时的信噪比和灵敏度。无需更换透镜及辅助其它方法就可测量从几十纳米到几千微米的颗粒,即使是干法测量,其下限也可达到0.1微米。这种方法的缺点是仪器的成本相对于前面的几种方法而言偏高。
 
  从激光器发出的激光束经显微镜聚焦、针孔滤波和准直镜准直后,变成直径约10mm的平行光束,该光束照射到待测的颗粒上,一部分光被散射,散射光经傅里叶透镜后,照射到广电探测器阵列上。由于广电探测器处在傅里叶透镜的焦平面上,因此探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角。广电探测器阵列由一系列同心环带组成,每个环带是一个独立的探测器,能将投射到上面的散射光能线性地转换成电压,然后送给数据采集卡,该卡将电信号放大,在进行A/D转后后送入计算机。
 
  现在激光粒度仪的实际结构已经起了很大的变化,但原理一样。
 
  目前人们经过研究得出以下结论:
 
  (1)测量小于1mm的颗粒时,必须使用米氏理论;
 
  (2)测量大于1mm颗粒时,如果仪器的测量下限小于3mm,则仪器仍然要用米氏理论,否则在粒度分布的1mm附近会“无中生有”一个峰;
 
  (3)激光粒度仪可以使用的衍射理论的条件是:仪器的测量下限大于3mm,或被测颗粒是吸收型的,且粒径大于1mm;
 
  (4)作为一台通用的激光粒度仪,只要其测量下限小于1mm,不论它用来测量大颗粒还是小颗粒,都应采用米氏理论。
 
  五、激光粒度仪的组成
 
  光源(通常为激光):用来产生单色的、相干的和平行的光束;光束处理单元是带有积分过滤器的一个光束放大器,产生一束扩展的近乎理想状态的光束来照射分散的颗粒(有固定波长的相干强光源。He-Ne气体激光器(λ=0.63um)。
 
  颗粒分散装置(湿法和干法)
 
  测量散射谱的探测器(大量的光电二极管组成)
 
  计算机(用于控制设备和计算颗粒粒度分布)
 
  通过技术的进步,测量下限可到0.1um,有的可达0.02um
 
  六、测试操作步骤
 
  1、准备工作仪器安装和分散液体(气体)
 
  2、试样检查、准备、分散和试样浓度检查颗粒的粒度范围和颗粒形状及是否充分分散;
 
  3、测量(选择合适的光学模型)
 
  4、误差的来源于诊断系统的测量误差(偏差),可来自于不正确的试样制备、偏离颗粒的理论假设和/或是由于对仪器的不适当操作和运行造成的;
 
  七、测试对象
 
  1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。
 
  2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。
 
  3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液等。

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