动态光散射粒度仪怎么用？这份实操流程指南请收好

　　动态光散射粒度仪，又称光子相关光谱仪，是专为测量纳米及亚微米级颗粒粒径分布而设计的高精度分析仪器。其核心应用领域涵盖制药、化工、材料科学及生物技术，主要用于表征胶体、蛋白质、聚合物、乳液及纳米悬浮液等体系中微粒的尺寸大小及其分布宽度。

　　该仪器的基本原理基于布朗运动与光散射的相互作用。当一束激光穿过含有微小颗粒的样品时，颗粒会因热运动而产生无规则的布朗运动。这种运动导致散射光的强度随时间发生随机涨落。DLS通过检测散射光强度的自相关函数，利用斯托克斯-爱因斯坦方程计算出颗粒的扩散系数，进而推导出颗粒的流体力学直径。由于该方法对微小尺寸变化极为敏感，因此特别适用于测量1纳米至几微米范围内的颗粒，且无需复杂的样品预处理。

　　动态光散射粒度仪的操作流程详解：

　　一、开机预热

　　检查仪器样品舱清洁，无残留液体、粉尘；关好样品舱盖。

　　开启仪器主机电源，仪器执行自检；再打开电脑，启动测试软件，建立软件与仪器通讯，确认状态正常。

　　激光预热30 min，使激光、温控模块达到稳定；设置测试温度（常用25.0℃）。

　　必要时用标准聚苯乙烯微球做仪器性能核查。

　　二、样品制备（关键步骤）

　　分散介质（水、缓冲液等）必须经过0.22μm滤膜过滤，除去灰尘杂质；蛋白样品可选用0.1μm滤膜，易聚集样品谨慎过滤，避免颗粒被滤除。

　　样品梯度稀释：浓度过高产生多重散射，粒径虚高；浓度过低信噪比不足。一般控制计数率200‑1000 kcps；未知样品做稀释验证，确认粒径不随稀释变化再正式测试。

　　样品充分分散：涡旋、温和超声（避免过热打碎颗粒），不得有肉眼可见大团聚；易沉降样品测试前轻轻颠倒混匀，禁止剧烈震荡产生气泡。

　　向比色皿（石英/一次性塑料皿）移取样品，液面达到比色皿刻度区间；严禁带入气泡；外壁用无尘擦镜纸擦拭干净，不能留有指纹、水渍，光束通路位置不得有标记划痕。

　　禁止：用手触碰比色皿透光面；气泡、灰尘会造成PDI显著偏高、数据失真。

　　三、装样与温度平衡

　　将比色皿按标记方向放入样品池，推到底，关闭样品舱盖。

　　设置温度平衡时间≥120 s，待样品与仪器温控达到热平衡，消除内部对流干扰；冷藏取出样品适当延长平衡时间，壁面不能出现冷凝水珠。

　　四、软件参数设置

　　新建测量任务，填写样品名称，设置关键参数：

　　测量类型：Size（粒度）；散射角常用173°背散射，高浊度样品优先背散射模式。

　　温度：与实际测试温度保持一致。

　　介质参数：输入分散介质的折射率、粘度（按测试温度取值）。

　　样品参数：输入颗粒折射率、吸收系数。

　　测量运行参数：单次运行时长10‑30 s，每组样品至少重复3次平行测试；可开启自动衰减；分析模型一般选用Cumulants，多分散样品可选用CONTIN算法。

　　五、开始测量

　　点击启动测量，仪器自动采集散射光信号、生成自相关函数，计算Z‑average粒径、PDI及粒度分布。

　　观察计数率、相关函数曲线；相关函数曲线异常、基线漂移，说明存在气泡、灰尘、团聚，需要重新制样。

　　同一样品完成3次平行测试；平行样Z‑average偏差建议≤2‑3%，否则重新制备样品。

　　更换样品：取出比色皿；石英比色皿用过滤后介质润洗2‑3次，再装入下一样品，防止交叉污染。

　　六、测试结束，清洗比色皿

　　一次性比色皿测试后直接废弃，不可重复使用。

　　石英比色皿：用合适溶剂冲洗，必要时低浓度清洗剂清洗；再用超纯水充分冲洗；倒置晾干；禁止硬质毛刷刮擦透光面。

　　样品舱内如有溅出液体，用无尘纸擦拭干净，保持舱内干燥洁净。

　　七、关机流程

　　全部样品测试完成，退出测量软件。

　　关闭仪器主机电源，关闭计算机。

　　导出、保存测试数据，记录原始条件：样品浓度、介质、温度、平衡时间、散射角、平行次数。