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【技术】纳米样品粒度分布另类测试方法,你造吗?

点击次数:2112 发布时间:2021-08-25
 
  目前纳米颗粒粒度测量的主要方法包括电镜法、离心沉降法、动态光散射法、X射线衍射法等,由于动态光散射法在成本及干扰因素等方面与以上各方法相比优势较明显,因此动态光散射法已成为测量纳米颗粒粒度的主流。但是由于光的穿透性和折射率问题的限制,使得动态光散射法在测量透光性较差(主要体现在高浓度悬浊液)以及与水的折射率(如金属银等)相近的颗粒粒度时并不理想。
  新颖的纳米样品粒度分布测量方法——超声衰减谱法
  超声衰减谱法(UASA)可用于测量透光性差以及浓度相对较高的乳浊液和悬浊液。根据粒径与超声波波长之间的关系可以将超声在悬浊液中的传播分为短波长区、中波长区和长波长区等三种条件。国外基于超声衰减谱法测量颗粒粒度的研究中,普遍使用ECAH模型,由于此模型考虑非常全面且需要非常多的物性参数,因此在粒度反演计算过程中耗时较多。而ECAH的简化模型—McClements模型很大程度上缩短了反演计算时间。目前,基于McClements模型的粒度研究主要限于微米级颗粒。但是理论上:将McClements模型叠加BLBL模型再与*正则化算法(ORT)相结合,是适合纳米级颗粒粒度分布测量的。
  超声衰减谱法利用超声波在通过含有颗粒相的连续介质时所引起的依赖频率变化的衰减谱来测量颗粒粒度。对于McClements模型有如下假设:
  ●满足“长波长”条件,即ka1的情况(k为入射平面压缩波的波数)。此条件的确立使得在频率一定的情况下,可以测量粒度远小于波长的颗粒尺寸。在使用标称中心频率为50MHz的高频宽带(衰减后可利用频宽范围达25MHz-62MHz)超声波表征纳米级颗粒粒度时,ka≈2.5×10-31;
  ●只考虑热传导和粘性机制引起的损失。
  ●只考虑单散射效应。当被测悬浊液或乳浊液的体积浓度高于13%时会产生复散射效应。而当体积浓度低于13%,且颗粒相分布均匀时,可认为颗粒间只存在单散射效应。

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