全自动湿法激光粒度仪是一种基于激光散射原理,用于精确测量颗粒在液体中粒径分布的高精度分析仪器,广泛应用于化工、制药、食品、陶瓷、涂料、电池材料、矿物加工及纳米材料等领域。其“湿法”指样品需分散于液体介质(如水或有机溶剂)中形成稳定悬浮液进行测试,“全自动”则体现在进样、分散、测量、清洗及数据分析等流程的智能化与无人干预。
该仪器核心原理为米氏散射理论(Mie Scattering Theory):当激光束穿过均匀分散的颗粒悬浮液时,不同粒径的颗粒会产生特定角度和强度的散射光,通过高灵敏度光电探测器阵列采集散射光能分布,再经反演算法计算出颗粒的粒径分布(如D10、D50、D90等)。为确保测试准确性,设备配备超声分散装置、机械搅拌系统和循环泵,有效防止颗粒团聚,实现充分解聚与均匀输送。
全自动湿法激光粒度仪的操作步骤:
一、准备工作
仪器检查:
确保仪器放置在平稳、无振动的台面上,远离强电磁干扰源(如大型电机、变频器)。
检查仪器的电源连接、光纤线路等各部件是否完好无损,保证仪器能正常通电和信号传输。
检查仪器的外观有无损坏,各连接线是否稳固。确保电源稳定,电压符合仪器要求。
环境控制:
环境温度建议保持在5℃-35℃之间,相对湿度低于85%,防止湿气对仪器性能的影响。
避免阳光直射或空调出风口直吹仪器。
样品与分散介质准备:
根据待测样品的性质,准备好合适的分散介质,常见的如纯净水、无水乙醇或有机溶剂(需确认仪器是否支持有机溶剂作为分散介质)。
确保分散介质的纯净度,避免其中含有杂质影响样品的分散效果和粒度测量准确性。
选取具有代表性的样品,尽量保证取样的均匀性。对于不均匀的样品,应进行充分混合或多点取样后混合。
二、仪器开机与预热
开机:
打开激光粒度仪主机电源。
打开循环分散系统(湿法)电源(如果适用)。
打开控制电脑,启动粒度分析软件。
预热:
让仪器预热一段时间(通常15-30分钟,具体时间参考仪器说明书),使激光器和电子部件达到稳定状态。
三、仪器清洗与校准
清洗测量窗口:
用无尘布蘸取无水乙醇或专用清洁液轻轻擦拭测量窗口(通常为蓝宝石或石英材质)内外表面,确保无污渍、划痕和气泡。
清洗管路与循环池:
检查管路通畅,确保进样管、排液管、溢流管无堵塞或弯折。
清洗循环池,确保无上次测量的样品残留。
加满合适的分散介质,并启动循环泵排除管路气泡。
校准仪器:
使用标准物质(如二氧化硅或聚苯乙烯标准粉末)按照仪器说明书的流程进行校准,以确保仪器测量尺度的准确性。
四、样品制备与测量
样品分散:
将取好的样品缓缓加入到装有分散介质的样品池中,注意操作要轻柔,防止样品溅出或引入气泡。
可适当摇晃样品池或者利用超声分散等手段,让样品在分散介质中充分、均匀地分散开来,形成稳定的悬浮液。避免样品团聚未分散好,导致测量出的粒度偏大且不准确。
对于难分散的粉末样品,可添加适量分散剂(如六偏磷酸钠等)来降低颗粒间的作用力,或通过外置超声器长时间超声处理(需注意样品性质,脆性样品谨慎使用超声分散)。
参数设置:
在仪器操作面板或软件上设置相关参数,如测试时间、激光强度、测量范围、折射率、分析模式等。不同特性的样品可能需要不同的参数配置来达到测量效果。
根据样品特性,设置分散液流速、超声时间等分散参数。
空白测量:
先进行空白测量,即对分散介质(如蒸馏水)进行检测,确保分散介质洁净无杂质。若空白测量数据异常,需更换分散介质重新测量。
样品测量:
将制备好且分散均匀的样品悬浮液缓慢倒入仪器的测量窗口对应的容器中,注意不要洒出。
启动测量程序后,仪器会发射激光穿透样品悬浮液,通过检测激光被颗粒散射的信号,运用相应的粒度分析算法来计算颗粒的粒度分布情况。
在测量过程中,要保持仪器周围环境稳定,避免强光直射等干扰因素。
软件会实时显示能量分布图、浓度(遮光率)和稳定性指标。测量时间通常在10秒到1分钟不等,取决于设置和稳定性要求。
多次测量:
为保证数据准确性,对同一样品进行3-5次重复测量,取平均值作为最终结果。
若多次测量数据偏差较大,需检查样品分散是否均匀、仪器参数设置是否合理等。
五、数据保存与结果分析
数据保存:
保存测量结果(通常包含原始散射光数据、粒度分布数据、测试条件信息)。
将测量数据保存至指定文件夹,详细记录样品信息、测量时间、操作人员等,方便后续查询与分析。
结果分析:
查看粒度分布结果,包括D10、D50、D90等参数。
根据粒度分布图和统计数据,分析样品的粒度特征。
六、仪器清洗与关机
仪器清洗:
测量结束后,用纯净的分散介质多次循环冲洗测量池和管道(通常3-5次),直到排出的液体清澈透明,测量背景与初始背景接近(软件可验证)。
如果测量过有机溶剂或特殊样品,需要使用相应的溶剂清洗,最后再用纯净水或乙醇置换清洗。
再次清洁测量窗口。
排空系统液体。
仪器关机:
关闭粒度分析软件。
关闭循环泵/分散气源。
关闭电脑。
必要时断开电源(特别是长时间不用时)。